7N טעללוריום קריסטאַל וווּקס און רייניקונג
I. רוי מאַטעריאַל פאָרבאַהאַנדלונג און פאָרלייפיק רייניקונג
- רוי מאַטעריאַל סעלעקציע און קראַשינג
- מאַטעריאַלע רעקווייערמענץניצט טעללוריום ערץ אדער אנאד שלייַם (Te אינהאַלט ≥5%), בעסער קופּער שמעלץ אנאד שלייַם (מיט Cu₂Te, Cu₂Se) ווי רוי מאַטעריאַל.
- פאָרבאַהאַנדלונג פּראָצעס:
- גראָבע צעקוועטשן צו פּאַרטיקל גרייס ≤5 מם, נאכגעגאנגען דורך פּילקע מילינג צו ≤200 מעש;
- מאַגנעטישע צעשיידונג (מאַגנעטיש פעלד אינטענסיטעט ≥0.8T) צו באַזייַטיקן Fe, Ni, און אנדערע מאַגנעטישע ימפּיוראַטיז;
- שאום פלאָטאַציע (pH=8-9, קסאַנטהאַט קאַלעקטאָרס) צו צעשיידן SiO₂, CuO, און אַנדערע ניט-מאַגנעטישע אומריינקייטן.
- מאסנאמעןפֿאַרמײַדן אַרײַנצופֿירן פֿײַכטקײַט בעת נאַסע פֿאָרבאַהאַנדלונג (דאַרפֿן טריקענען פֿאַר ברעטן); קאָנטראָלירן די אַמביאַנטע פֿײַכטקײַט ≤30%.
- פּיראָמעטאַלורגישע ראָוסטינג און אָקסידאַציע
- פּראָצעס פּאַראַמעטערס:
- אקסידאציע ראָוסטינג טעמפּעראַטור: 350–600°C (סטיידזשד קאָנטראָל: נידעריקע טעמפּעראַטור פֿאַר דעסולפוריזאַציע, הויך טעמפּעראַטור פֿאַר אקסידאציע);
- ברעטן צייט: 6–8 שעה, מיט O₂ לויפן ראטע פון 5–10 ל/מינוט;
- רעאַגענט: קאָנצענטרירטע שוועבל זויער (98% H₂SO₄), מאַסע פאַרהעלטעניש Te₂SO₄ = 1:1.5.
- כעמישע רעאַקציע:
קו2טע+2אָ2+2ה2סאָ4→2קוסאָ4+טעאָ2+2ה2אָקו2 - מאסנאמעןקאָנטראָלירט טעמפּעראַטור ≤600°C צו פאַרהיטן TeO₂ פאַרפליכטונג (קאָכפונקט 387°C); באַהאַנדלט די אויסגאַנג גאַז מיט NaOH סקראַבערס.
II. עלעקטראָראַפינירן און וואַקוום דיסטילאַציע
- עלעקטראָראַפֿינירן
- עלעקטראָליט סיסטעם:
- עלעקטראָליט צוזאַמענשטעל: H₂SO₄ (80–120 ג/ל), TeO₂ (40–60 ג/ל), צוגאב (זשעלאַטין 0.1–0.3 ג/ל);
- טעמפּעראַטור קאָנטראָל: 30–40°C, צירקולאַציע לויפן קורס 1.5–2 מ³/ש.
- פּראָצעס פּאַראַמעטערס:
- קראַנט געדיכטקייט: 100–150 אַ/מ², צעל וואָולטאַזש 0.2–0.4V;
- עלעקטראָד ספּייסינג: 80–120 מם, קאַטאָדע דעפּאַזישאַן גרעב 2–3 מם/8 שעה;
- עפעקטיווקייט פון באַזייַטיקונג פון אומריינקייט: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
- מאסנאמעןרעגלמעסיג פילטערירן די עלעקטראָליט (גענויקייט ≤1μm); מעכאניש פּאָלירן די אַנאָדע ייבערפלאַכן צו פאַרמייַדן פּאַסיוואַציע.
- וואַקוום דיסטילאַציע
- פּראָצעס פּאַראַמעטערס:
- וואַקוום לעוועל: ≤1×10⁻²Pa, דיסטילאַציע טעמפּעראַטור 600–650°C;
- קאָנדענסער זאָנע טעמפּעראַטור: 200–250°C, טע פארע קאָנדענסאַציע עפעקטיווקייט ≥95%;
- דיסטילאַציע צייט: 8–12 שעה, איין-פּאַרטיע קאַפּאַציטעט ≤50 ק"ג.
- אומריינקייט פאַרשפּרייטונגנידעריק-קאָכנדיקע פֿאַרפּעסטיקונגען (Se, S) זאַמלען זיך אָן בײַם קאָנדענסער פֿראָנט; הויך-קאָכנדיקע פֿאַרפּעסטיקונגען (Pb, Ag) בלייבן אין די רעשטלעך.
- מאסנאמעןפאַר-פּאָמפּן וואַקוום סיסטעם צו ≤5×10⁻³Pa איידער הייצן צו פאַרמייַדן Te אַקסאַדיישאַן.
III. קריסטאַל וואוקס (ריכטונגס-קריסטאַליזאַציע)
- עקוויפּמענט קאָנפיגוראַציע
- קריסטאַל גראָוט אויוון מאָדעלסTDR-70A/B (30 ק״ג קאַפּאַציטעט) אדער TRDL-800 (60 ק״ג קאַפּאַציטעט);
- קרוציבל מאַטעריאַל: הויך-ריינקייט גראַפיט (אַש אינהאַלט ≤5ppm), דימענסיעס Φ300×400mm;
- הייצונג מעטאָד: גראַפיט קעגנשטעל הייצונג, מאַקסימום טעמפּעראַטור 1200°C.
- פּראָצעס פּאַראַמעטערס
- צעשמעלץ קאָנטראָל:
- צעשמעלץ טעמפּעראַטור: 500–520°C, צעשמעלץ בעקן טיפקייט 80–120 מם;
- שוץ־גאז: אַר (ריינקייט ≥99.999%), שטראָם־ראַטע 10–15 ל/מינוט.
- קריסטאַליזאַציע פּאַראַמעטערס:
- ציען קורס: 1–3 מם/שעה, קריסטאַל ראָטאַציע גיכקייט 8–12 רפּם;
- טעמפּעראַטור גראַדיענט: אַקסיאַל 30–50°C/cm, ראַדיאַל ≤10°C/cm;
- קיל מעטאָד: וואַסער-געקילטע קופּער באַזע (וואַסער טעמפּעראַטור 20-25°C), אויבן ראַדיאַטיוו קילן.
- קאָנטראָל פון אומריינקייט
- סעגרעגאציע עפעקטאומריינקייטן ווי Fe, Ni (סעגרעגאציע קאעפיציענט <0.1) זאמלען זיך אן ביי קערנדל גרענעצן;
- איבערשמעלצן ציקלען3–5 ציקלען, לעצטיקע גאַנץ פֿאַרפּעסטיקונגען ≤0.1 ppm.
- מאסנאמען:
- דעקן די צעשמעלץ-אייבערפלאך מיט גראַפיט-פּלאַטעס צו אונטערדריקן טע-פאַרפליכטונג (פאַרלוסט קורס ≤0.5%);
- מאָניטאָרירן קריסטאַל דיאַמעטער אין פאַקטישער צייט מיט לאַזער גיידזשעס (אַקיעראַסי ±0.1 מם);
- פֿאַרמײַדן טעמפּעראַטור־פֿלוקטואַציעס >±2°C כּדי צו פֿאַרהיטן אַ פֿאַרגרעסערונג אין די פֿאַרשפּרייטונגס־געדיכטקייט (ציל ≤10³/cm²).
IV. קוואַליטעט דורכקוק און שליסל מעטריקס
טעסט נומער | סטאַנדאַרט ווערט | טעסט מעטאָד | מקור |
ריינקייט | ≥99.99999% (7N) | ICP-MS | |
גאַנץ מעטאַלישע פֿאַרפּעסטיקונגען | ≤0.1ppm | GD-MS (גלאָו דיסטשאַרדזש מאַסע ספּעקטראָמעטריע) | |
זויערשטאָף אינהאַלט | ≤5ppm | אינערט גאז פיוזשאַן-IR אַבזאָרפּשאַן | |
קריסטאַל אָרנטלעכקייט | דיסלאָקאַציע געדיכטקייט ≤10³/cm² | רענטגן טאָפּאָגראַפי | |
קעגנשטעל (300K) | 0.1–0.3Ω·cm | פיר-פּראָבע מעטאָד |
V. ענווייראָנמענטאַלע און זיכערהייט פּראָטאָקאָלן
- אויספּוסט גאַז באַהאַנדלונג:
- ראָסטן אויסגאַנג: נעוטראַליזירן SO₂ און SeO₂ מיט NaOH סקראַבערס (pH≥10);
- וואַקוום דיסטילאַציע אויספּוסט: קאָנדענסירן און צוריקקריגן טע פארע; רעשט גאַזן אַדסאָרבירט דורך אַקטיוויירט קוילן.
- שלאַג ריסייקלינג:
- אנאד שלייַם (מיט Ag, Au): צוריקקריגן דורך הידראָמעטאַלורגיע (H₂SO₄-HCl סיסטעם);
- עלעקטראָליז רעשטלעך (וואָס אַנטהאַלטן פּב, קופּער): צוריקקער צו קופּער שמעלץ סיסטעמען.
- זיכערהייט מיטלען:
- אָפּעראַטאָרן מוזן טראָגן גאַז מאַסקעס (טע פארע איז טאַקסיק); האַלטן נעגאַטיוו דרוק ווענטילאַציע (לופט וועקסל קורס ≥10 ציקלען/שעה).
פּראָצעס אָפּטימיזאַציע גיידליינז
- רוי מאַטעריאַל אַדאַפּטאַציע: אַדזשאַסטירן די ראָוסטינג טעמפּעראַטור און זויער פאַרהעלטעניש דינאַמיש באַזירט אויף אַנאָדע שלייַם קוואלן (למשל, קופּער קעגן בליי שמעלץ);
- קריסטאַל פּולינג ראַטע מאַטשינגאַדזשאַסטירן די ציען-געשווינדיקייט לויט די צעשמעלץ-קאנוועקציע (רעינאָלדס נומער Re≥2000) צו אונטערדריקן קאנסטיטוציאנעלע סופּערקילונג;
- ענערגיע עפעקטיווקייטניצט צוויי-טעמפּעראַטור זאָנע הייצונג (הויפּט זאָנע 500°C, סוב-זאָנע 400°C) צו רעדוצירן גראַפיט קעגנשטעל מאַכט קאַנסאַמשאַן מיט 30%.
פּאָסט צייט: 24סטן מערץ 2025