7N טעללוריום קריסטאַל וווּקס און רייניקונג

נייעס

7N טעללוריום קריסטאַל וווּקס און רייניקונג

7N טעללוריום קריסטאַל וווּקס און רייניקונג


I. רוי מאַטעריאַל פאָרבאַהאַנדלונג און פאָרלייפיק רייניקונג

  1. רוי מאַטעריאַל סעלעקציע און קראַשינג
  • מאַטעריאַלע רעקווייערמענץניצט טעללוריום ערץ אדער אנאד שלייַם (Te אינהאַלט ≥5%), בעסער קופּער שמעלץ אנאד שלייַם (מיט Cu₂Te, Cu₂Se) ווי רוי מאַטעריאַל.
  • פאָרבאַהאַנדלונג פּראָצעס:
  • גראָבע צעקוועטשן צו פּאַרטיקל גרייס ≤5 מם, נאכגעגאנגען דורך פּילקע מילינג צו ≤200 מעש;
  • מאַגנעטישע צעשיידונג (מאַגנעטיש פעלד אינטענסיטעט ≥0.8T) צו באַזייַטיקן Fe, Ni, און אנדערע מאַגנעטישע ימפּיוראַטיז;
  • שאום פלאָטאַציע (pH=8-9, קסאַנטהאַט קאַלעקטאָרס) צו צעשיידן SiO₂, CuO, און אַנדערע ניט-מאַגנעטישע אומריינקייטן.
  • מאסנאמעןפֿאַרמײַדן אַרײַנצופֿירן פֿײַכטקײַט בעת נאַסע פֿאָרבאַהאַנדלונג (דאַרפֿן טריקענען פֿאַר ברעטן); קאָנטראָלירן די אַמביאַנטע פֿײַכטקײַט ≤30%.
  1. פּיראָמעטאַלורגישע ראָוסטינג און אָקסידאַציע
  • פּראָצעס פּאַראַמעטערס:
  • אקסידאציע ראָוסטינג טעמפּעראַטור: 350–600°C (סטיידזשד קאָנטראָל: נידעריקע טעמפּעראַטור פֿאַר דעסולפוריזאַציע, הויך טעמפּעראַטור פֿאַר אקסידאציע);
  • ברעטן צייט: 6–8 שעה, מיט O₂ לויפן ראטע פון ​​5–10 ל/מינוט;
  • רעאַגענט: קאָנצענטרירטע שוועבל זויער (98% H₂SO₄), מאַסע פאַרהעלטעניש Te₂SO₄ = 1:1.5.
  • כעמישע רעאַקציע:
    קו2טע+2אָ2+2ה2סאָ4→2קוסאָ4+טעאָ2+2ה2אָקו2
  • מאסנאמעןקאָנטראָלירט טעמפּעראַטור ≤600°C צו פאַרהיטן TeO₂ פאַרפליכטונג (קאָכפונקט 387°C); באַהאַנדלט די אויסגאַנג גאַז מיט NaOH סקראַבערס.

II. עלעקטראָראַפינירן און וואַקוום דיסטילאַציע

  1. עלעקטראָראַפֿינירן
  • עלעקטראָליט סיסטעם:
  • עלעקטראָליט צוזאַמענשטעל: H₂SO₄ (80–120 ג/ל), TeO₂ (40–60 ג/ל), צוגאב (זשעלאַטין 0.1–0.3 ג/ל);
  • טעמפּעראַטור קאָנטראָל: 30–40°C, צירקולאַציע לויפן קורס 1.5–2 מ³/ש.
  • פּראָצעס פּאַראַמעטערס:
  • קראַנט געדיכטקייט: 100–150 אַ/מ², צעל וואָולטאַזש 0.2–0.4V;
  • עלעקטראָד ספּייסינג: 80–120 מם, קאַטאָדע דעפּאַזישאַן גרעב 2–3 מם/8 שעה;
  • עפעקטיווקייט פון באַזייַטיקונג פון אומריינקייט: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
  • מאסנאמעןרעגלמעסיג פילטערירן די עלעקטראָליט (גענויקייט ≤1μm); מעכאניש פּאָלירן די אַנאָדע ייבערפלאַכן צו פאַרמייַדן פּאַסיוואַציע.
  1. וואַקוום דיסטילאַציע
  • פּראָצעס פּאַראַמעטערס:
  • וואַקוום לעוועל: ≤1×10⁻²Pa, דיסטילאַציע טעמפּעראַטור 600–650°C;
  • קאָנדענסער זאָנע טעמפּעראַטור: 200–250°C, טע פארע קאָנדענסאַציע עפעקטיווקייט ≥95%;
  • דיסטילאַציע צייט: 8–12 שעה, איין-פּאַרטיע קאַפּאַציטעט ≤50 ק"ג.
  • אומריינקייט פאַרשפּרייטונגנידעריק-קאָכנדיקע פֿאַרפּעסטיקונגען (Se, S) זאַמלען זיך אָן בײַם קאָנדענסער פֿראָנט; הויך-קאָכנדיקע פֿאַרפּעסטיקונגען (Pb, Ag) בלייבן אין די רעשטלעך.
  • מאסנאמעןפאַר-פּאָמפּן וואַקוום סיסטעם צו ≤5×10⁻³Pa איידער הייצן צו פאַרמייַדן Te אַקסאַדיישאַן.

III. קריסטאַל וואוקס (ריכטונגס-קריסטאַליזאַציע)

  1. עקוויפּמענט קאָנפיגוראַציע
  • קריסטאַל גראָוט אויוון מאָדעלסTDR-70A/B (30 ק״ג קאַפּאַציטעט) אדער TRDL-800 (60 ק״ג קאַפּאַציטעט);
  • קרוציבל מאַטעריאַל: הויך-ריינקייט גראַפיט (אַש אינהאַלט ≤5ppm), דימענסיעס Φ300×400mm;
  • הייצונג מעטאָד: גראַפיט קעגנשטעל הייצונג, מאַקסימום טעמפּעראַטור 1200°C.
  1. פּראָצעס פּאַראַמעטערס
  • צעשמעלץ קאָנטראָל:
  • צעשמעלץ טעמפּעראַטור: 500–520°C, צעשמעלץ בעקן טיפקייט 80–120 מם;
  • שוץ־גאז: אַר (ריינקייט ≥99.999%), שטראָם־ראַטע 10–15 ל/מינוט.
  • קריסטאַליזאַציע פּאַראַמעטערס:
  • ציען קורס: 1–3 מם/שעה, קריסטאַל ראָטאַציע גיכקייט 8–12 רפּם;
  • טעמפּעראַטור גראַדיענט: אַקסיאַל 30–50°C/cm, ראַדיאַל ≤10°C/cm;
  • קיל מעטאָד: וואַסער-געקילטע קופּער באַזע (וואַסער טעמפּעראַטור 20-25°C), אויבן ראַדיאַטיוו קילן.
  1. קאָנטראָל פון אומריינקייט
  • סעגרעגאציע עפעקטאומריינקייטן ווי Fe, Ni (סעגרעגאציע קאעפיציענט <0.1) זאמלען זיך אן ביי קערנדל גרענעצן;
  • איבערשמעלצן ציקלען3–5 ציקלען, לעצטיקע גאַנץ פֿאַרפּעסטיקונגען ≤0.1 ppm.
  1. מאסנאמען:
  • דעקן די צעשמעלץ-אייבערפלאך מיט גראַפיט-פּלאַטעס צו אונטערדריקן טע-פאַרפליכטונג (פאַרלוסט קורס ≤0.5%);
  • מאָניטאָרירן קריסטאַל דיאַמעטער אין פאַקטישער צייט מיט לאַזער גיידזשעס (אַקיעראַסי ±0.1 מם);
  • פֿאַרמײַדן טעמפּעראַטור־פֿלוקטואַציעס >±2°C כּדי צו פֿאַרהיטן אַ פֿאַרגרעסערונג אין די פֿאַרשפּרייטונגס־געדיכטקייט (ציל ≤10³/cm²).

IV. קוואַליטעט דורכקוק און שליסל מעטריקס

טעסט נומער

סטאַנדאַרט ווערט

טעסט מעטאָד

מקור

ריינקייט

≥99.99999% (7N)

ICP-MS

גאַנץ מעטאַלישע פֿאַרפּעסטיקונגען

≤0.1ppm

GD-MS (גלאָו דיסטשאַרדזש מאַסע ספּעקטראָמעטריע)

זויערשטאָף אינהאַלט

≤5ppm

אינערט גאז פיוזשאַן-IR אַבזאָרפּשאַן

קריסטאַל אָרנטלעכקייט

דיסלאָקאַציע געדיכטקייט ≤10³/cm²

רענטגן טאָפּאָגראַפי

קעגנשטעל (300K)

0.1–0.3Ω·cm

פיר-פּראָבע מעטאָד


V. ענווייראָנמענטאַלע און זיכערהייט פּראָטאָקאָלן

  1. אויספּוסט גאַז באַהאַנדלונג:
  • ראָסטן אויסגאַנג: נעוטראַליזירן SO₂ און SeO₂ מיט NaOH סקראַבערס (pH≥10);
  • וואַקוום דיסטילאַציע אויספּוסט: קאָנדענסירן און צוריקקריגן טע פארע; רעשט גאַזן אַדסאָרבירט דורך אַקטיוויירט קוילן.
  1. שלאַג ריסייקלינג:
  • אנאד שלייַם (מיט Ag, Au): צוריקקריגן דורך הידראָמעטאַלורגיע (H₂SO₄-HCl סיסטעם);
  • עלעקטראָליז רעשטלעך (וואָס אַנטהאַלטן פּב, קופּער): צוריקקער צו קופּער שמעלץ סיסטעמען.
  1. זיכערהייט מיטלען:
  • אָפּעראַטאָרן מוזן טראָגן גאַז מאַסקעס (טע פארע איז טאַקסיק); האַלטן נעגאַטיוו דרוק ווענטילאַציע (לופט וועקסל קורס ≥10 ציקלען/שעה).

פּראָצעס אָפּטימיזאַציע גיידליינז

  1. רוי מאַטעריאַל אַדאַפּטאַציע‌: אַדזשאַסטירן די ראָוסטינג טעמפּעראַטור און זויער פאַרהעלטעניש דינאַמיש באַזירט אויף אַנאָדע שלייַם קוואלן (למשל, קופּער קעגן בליי שמעלץ);
  2. קריסטאַל פּולינג ראַטע מאַטשינגאַדזשאַסטירן די ציען-געשווינדיקייט לויט די צעשמעלץ-קאנוועקציע (רעינאָלדס נומער Re≥2000) צו אונטערדריקן קאנסטיטוציאנעלע סופּערקילונג;
  3. ענערגיע עפעקטיווקייטניצט צוויי-טעמפּעראַטור זאָנע הייצונג (הויפּט זאָנע 500°C, סוב-זאָנע 400°C) צו רעדוצירן גראַפיט קעגנשטעל מאַכט קאַנסאַמשאַן מיט 30%.

פּאָסט צייט: 24סטן מערץ 2025